華愛講述氣相色譜儀6大使用要點
更新時間:2017-08-24 點擊次數(shù):2422
氣相色譜儀主要由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、信號放大處理系統(tǒng)和記錄儀等部分組成。穩(wěn)定的載氣,將汽化的樣品由汽化室送入色譜柱,在色譜柱中不同組分得到分離后,從色譜柱中流出,經(jīng)過檢測器,被分開的組分就形成一個一個的色譜峰記錄在記錄儀上。
氣相色譜儀使用要點
1、參照所屬儀器的說明書擺放好儀器,將有關插頭對號入座,接地線要牢固接地。
2、將層析柱接入氣路,檢查氣路是否漏氣,熟悉高壓氣瓶的用法;開總壓閥->調節(jié)減壓閥(使壓力為2×10Pa)->調節(jié)穩(wěn)壓閥﹑針形閥,使載氣流速達到所需要求。
3、加熱層析柱至所需溫度(波動值<0.5℃)。加熱進樣器,使其溫度稍高于樣品組分的高沸點。加熱檢定器,使其溫度與柱溫相同或稍高,切勿低于柱溫,以防樣品蒸氣冷凝污染鑒
定器。
4、打開檢定器溫壓開關,開動記錄儀放大部件(對氫火焰離子化檢定器是啟動直流放大器)。調節(jié)檢定器,使基線穩(wěn)定,定好零點,即可開始進樣分析。
5、樣品為液體時,可直接用微量注射器由進樣口注入,若樣品為氣體時,即可用氣體六通閥或直接用注射器進樣。
6、工作結束時應先關橋電流,并進行降溫,待檢測器溫度降到100C以下時才能關閉載氣,防止高溫下氧氣滲入,氧化電熱絲。
該儀器在使用過程中還可能出現(xiàn)以下情況。
進樣后不出峰。解決辦法:檢查色譜柱是否與檢測器相連;是否加載TCD電流。該問題基本是由于學生粗心大意造成的,一方面對儀器及其工作原理不熟悉,另一方面急于做實驗,未了解儀器狀況即進樣。
進樣后峰重疊。解決辦法:對色譜柱進行再生;降低載氣流速,減少進樣量,降低柱溫。
拖尾。解決辦法:清潔進樣口;對色譜柱進行再生;提高分析溫度。
出現(xiàn)平。解決辦法:減少進樣量;提高柱溫;降低載氣流速。