氣相色譜儀毛細(xì)管柱和填充柱相比具有分離效率高、色譜峰窄而尖、化學(xué)惰性和熱穩(wěn)定性好,特別是柱涂交聯(lián)固定相技術(shù)的發(fā)展使柱流失進(jìn)一步減少,提高了儀器的信噪比。有利于降低檢測限。但因毛細(xì)管柱固有內(nèi)徑很細(xì),一般液膜厚也只有幾微米,固定液也只能以毫克計(jì),一般柱容量比填充柱低2~3個量級,因此,操作中進(jìn)樣方法與技術(shù)成了定量重復(fù)性和度的主要關(guān)鍵之一。
當(dāng)初的毛細(xì)管柱的分流進(jìn)樣,對沸點(diǎn)范圍寬、揮發(fā)性強(qiáng)或熱不穩(wěn)定的樣品出現(xiàn)嚴(yán)重的進(jìn)樣歧視現(xiàn)象,使分析重復(fù)性變差和定量不,為克服毛細(xì)管柱的固有不足和分流進(jìn)樣系統(tǒng)的缺陷,隨后設(shè)計(jì)了多種針對不同分析樣品、不同規(guī)格的毛細(xì)管柱,不同分析目的的多種進(jìn)樣系統(tǒng)。
目前,
氣相色譜儀毛細(xì)管柱分析的樣品,主要由氣體和液體兩大類。氣體進(jìn)樣和填充柱基本一樣,可采用注射器和進(jìn)樣切換閥進(jìn)樣,優(yōu)缺點(diǎn)也基本相當(dāng)。當(dāng)然對于毛細(xì)管柱分析,氣體進(jìn)樣遇到的問題可能比填充柱要多一些。例如,載氣的流量、分流流量襯管的影響、不同進(jìn)樣技術(shù)的佳選擇等都比填充柱氣體進(jìn)樣來得嚴(yán)格。
氣相色譜儀毛細(xì)管柱使用注意事項(xiàng):
?。?)氣化溫度應(yīng)盡可能低,溫度越高隔墊壽命越短。當(dāng)氣化溫度過高,可能由于隔墊降解而流失,產(chǎn)生等距鬼峰。此時氣化溫度可每次降低25℃直到無峰出現(xiàn)來判斷和解決。
?。?)為了減小痕量分析時隔墊中揮發(fā)物對分析的干擾,常在高溫下對隔墊進(jìn)行老化。
(3)隔墊螺母不要擰得太緊。優(yōu)良注樣器的隔墊螺母不用擰得很緊,好穿刺并延長了隔墊壽命。實(shí)驗(yàn)表明,隔墊螺母擰得太緊更易漏氣。
(4)注射針尖要鋒利,無倒刺。針尖質(zhì)量對隔墊的穿刺次數(shù)影響大,質(zhì)量不高的注射針每次進(jìn)樣可能割下一個約100μg硅橡膠微粒,而積存在襯管內(nèi)或柱內(nèi),每個微粒能吸收高達(dá)10ˉ9g溶劑或樣品,一旦被脫吸,在痕量分析中會引起鬼峰。
?。?)盡量使用隔墊吹掃功能。
?。?)應(yīng)及時定期更換。
?。?)自動進(jìn)樣有利于延長隔墊壽命,可大大減少隔墊的不利影響。