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氣相色譜固定相及其選擇

更新時(shí)間:2011-03-19      點(diǎn)擊次數(shù):5088

 

一、氣-固色譜固定相
在氣—固色譜法中作為固定相的吸附劑,常用的有非極性的活性炭,弱極性的氧化鋁,強(qiáng)極性的硅膠等。它們對各種氣體吸附能力的強(qiáng)弱不同,因而可根據(jù)分析對象選用。一些常用的吸附劑及其一般用途均可從有關(guān)手冊中查得。
二、氣—液色譜固定相
1.擔(dān)體
    擔(dān)體(載體)應(yīng)是一種化學(xué)惰性、多孔性的顆粒,它的作用是提供一個(gè)大的惰性表面,用以承擔(dān)固定液,使固定液以薄膜狀態(tài)分布在其表面上。對擔(dān)體有以下幾點(diǎn)要求:
(1)表面應(yīng)是化學(xué)惰性的,即表面沒有吸附性或和吸附性很弱,更不能與被測物質(zhì)越化學(xué)反應(yīng);
(2)多孔性,即表面積較大,使固定液與試樣的接觸面較大;
(3)熱穩(wěn)定性好,有一定的機(jī)械 強(qiáng)度,不易破碎;
(4)對擔(dān)體粒度的要求,一般希望均勻、細(xì)小,這樣有利于提高柱效。
氣—液色譜中所用擔(dān)體可分為硅藻土型和非硅藻土型兩類。常用的是硅藻土型擔(dān)體,它又是可分為紅色擔(dān)體和白色擔(dān)體兩種。在分析這些試樣時(shí),擔(dān)體需加以鈍化處理,以改進(jìn)擔(dān)體孔隙結(jié)構(gòu),屏蔽活性中心,提高柱效率。處理方法可用酸洗、堿洗、硅烷化等。
2.固定液
A.對固定液的要求
(1)揮發(fā)性小,在操作溫度下有較低蒸氣壓,以免流失。
(2)穩(wěn)定性好,在操作溫度下不發(fā)生分解。在操作溫度下呈液體狀態(tài)。
(3)對試樣各組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰Γ駝t被載氣帶走而起不到分配作用。
(4)具有高的選擇性,即對沸點(diǎn)相同或相近的不同物質(zhì)有盡可能高的分離能力。
(5)化學(xué)穩(wěn)定性好,不與被測物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)。
B.固定液的分離特征。
固定液的分離特征是選擇固定液的基礎(chǔ)。固定液的選擇,一般根據(jù)“相似相溶”原理進(jìn)行,即固定液的性質(zhì)和被測組分有某些相似性時(shí),其溶解度就大。如果組分與固定液分子性質(zhì)(極性)相似,固定液和被測組分兩種分子間的作用力就強(qiáng),被測組分在固定液中的溶解度就大,分配系數(shù)就大,也就是說,被測組分在固定液中溶解度或分配系數(shù)的大小與被測組分和固定液兩種分子之間相互作用的大小有關(guān)。
分子間的作用力包括靜電力、誘導(dǎo)力、色散力、和氫鍵力等。
固定液的極性可以采用相對極性P來表示。規(guī)定強(qiáng)極性的固定液β, β’氧二丙腈的相對極性P=100,非極性的固定液角鯊?fù)榈南鄬O性P=0,然后用一對物質(zhì)正丁烷—丁二烯或環(huán)己烷—苯進(jìn)行試驗(yàn),分別測定這一對試驗(yàn)物質(zhì)在β, β’氧二丙腈,角鯊?fù)榧坝麥y極性固定液的色譜柱上的調(diào)整保留值,然后按下列兩式計(jì)算欲測固定液的相對極性Px      Px=100
q=lg
這樣測得的各種固定液的相對極性均在0—100之間,為了便于在選擇固定液時(shí)參考,又將其分為五級(jí),每20為,P在0~+1間為非極性固定液,+1~+2為弱極性固定液,+3為中等極性固定液,+4~+5 為強(qiáng)極性固定液,非極性亦可用“-”表示。
C.固定液的選擇
(1) 分離非極性物質(zhì),一般選用非極性固定液,這時(shí)試樣中各組分按沸點(diǎn)次序先后流譜柱,沸點(diǎn)低的先出峰,沸點(diǎn)高的后出峰。
(2) 分離極性物質(zhì),選用極性固定液,這時(shí)試樣中各組分主要按極性順序分離,極性小的先流譜柱,極性大的后流譜柱,
(3) 分離非極性和極性混合物時(shí),一般選用極性固定液,這時(shí)非極性組分先出峰,極性組分(或易被極化的組分)后出峰。
(4)對于能形成氫鍵的試樣,如醇、酚、胺和水等的分離。一般選擇極性的或是氫鍵型的固定液,這時(shí)試樣中各組分按與固定液分子形成氫鍵的能力大小先后流出,不易形成氫鍵的先流出,易形成氫鍵的后流出。
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