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氣相色譜定量方法

更新時(shí)間:2011-03-19      點(diǎn)擊次數(shù):5274

 

在一定操作條件下,分析組分i的質(zhì)量(mi )或其在載氣中的濃度是與檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)(色譜圖上表現(xiàn)為峰面積Ai 或峰高h(yuǎn)i )成正比的,可寫作:
                          mi=fˊi·Ai            
一、峰面積測(cè)量法
1.峰高乘半峰寬法
                   A=h·Y1/2                  A=1.065h·Y1/2                 
2.峰高乘峰底寬度法
3.峰高乘平均峰寬法
              A=h×              
4.峰高乘保留值法
             A= h·Y1/2=h·b·tR    b可以約去,于是:         
             A= h·Y1/2=h·tR
5.積分儀
二、定量校正因子
色譜定量分析是基于被測(cè)物質(zhì)的量與其峰面積的正比關(guān)系。但是由于同一檢測(cè)器對(duì)不同的物質(zhì)具有不同的響應(yīng)值,所以兩個(gè)相等量物質(zhì)出的峰面積 往往不相等,這樣就不能用峰面積 來直接計(jì)算物質(zhì)的含量。為了使檢測(cè)器產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)能真實(shí)地反映物質(zhì)的含量,就要對(duì)響應(yīng)值進(jìn)行校正,因此引入“定量校正因子”(quantitative calibration factor)。
            mi=f’iA或 f’I=mi/Ai               
1.質(zhì)量校正因子fm       fm= =                    
2.摩爾校正因子fM       fM= = =fM·        
3.體積校正因子fV     fV= = =fM       
4.相對(duì)響應(yīng)值s’       s’=1/f’                              
三、幾種常用的定量計(jì)算方法
1.歸一化法
假設(shè)試樣中有n個(gè)組分,每個(gè)組分的質(zhì)量分別為m1,m2,…,mn, 各組分含量的總和m為,其中組分I的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 可按下式計(jì)算:
wi = mi/m×= ×
         = ×     
若各組分的f值相近或相同,例如同系物中沸點(diǎn)接近的各組分,則上式可簡式為:
wi = ×
該法優(yōu)點(diǎn)是:簡便、,當(dāng)操作條件、如進(jìn)樣量、流速等變化時(shí),對(duì)結(jié)果影響小。
2.內(nèi)標(biāo)法
內(nèi)標(biāo)法是將一定量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物,加入到稱取的試樣中,根據(jù)被測(cè)物和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量及其在色譜圖上相應(yīng)的峰面積比,求出某組分的含量。例如要測(cè)定試樣中組分i (質(zhì)量為mi)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi ,可于試樣中加入質(zhì)量為ms的內(nèi)標(biāo)物,試樣質(zhì)量為m,則:
                      ni=fiAi              ms=fsAs
        mi/ms=Aifi/Asfs                        mi=Aifi/Asfs·ms
                   wi=mi/m×= Aifi/Asfs·ms/m× 
一般常以內(nèi)標(biāo)物為基準(zhǔn),則fs=1,此時(shí)計(jì)算可簡化為:
                   wi=Ai/As·ms/m·fi×            
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