氣相色譜儀NPD的有效清洗與維護(hù)
更新時間:2018-07-22 點擊次數(shù):3645
氣相色譜儀NPD需要進(jìn)行定期清洗。在大多數(shù)情況下,只包括清洗收集極和噴嘴。一般氣相色譜儀都配有刷子和金屬絲。刷子用于清掃噴嘴口的顆粒物。不要迫使太粗的金屬絲或探針進(jìn)入噴嘴口,否則噴嘴口將被破壞若噴嘴變形,將會導(dǎo)致靈敏度下降或峰形變差。用刷子清潔之后,可以用超聲波清洗各個部件。終將需要更換噴嘴,因此,強烈在手頭有備用的噴嘴。
經(jīng)過一段時間的使用,來自于銣珠或樣品的殘留物將會積聚在收集極上,并導(dǎo)致基線問題。在更換銣珠2-3次后,應(yīng)該清洗檢測器。
每次拆裝均會造成金屬墊片等的磨損。幾次拆裝之后(5次或更多次),密封環(huán)就可能無效導(dǎo)致基線不穩(wěn)。更換檢測器不見時一定要將檢測器溫度降低到室溫。因為NPD沒有任何火焰,其噴嘴不像FID噴嘴那樣收集二氧化硅和燃燒煙塵。雖然可以清洗噴嘴,但是簡單的用新噴嘴取代臟噴嘴往往更加實用。清洗噴嘴記得用金屬絲,并且是清潔的,小心操作,千萬不要損壞噴嘴的內(nèi)部,也可以使用超聲波清洗噴嘴。
NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,它與FID的不同在于增加了一個熱離子源(由銣鹽珠構(gòu)成),其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下,含氮和含磷化合物的離子化效率大為,故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣,NPD的安全題目與FID相同。
熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高,靈敏度就高,但銣鹽珠的壽命就會縮短。增加熱離子源的電壓,加大氫氣流量,均可靈敏度。然而必須要留意,空氣流量太底又會導(dǎo)致檢測器的平衡時間太長;氫氣流量太高,又會形成FID那樣的火焰,大大降低了銣鹽珠的使用壽命,而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應(yīng)。氣體流量一般設(shè)定為,氫氣3~4ml/min,空氣100~120ml/min,用填充柱和大口徑柱,載氣流量在20ml/min左右,不用尾吹氣,用常規(guī)毛細(xì)柱時,尾吹氣設(shè)定為30ml/min左右。
在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時,切記封閉檢測器電源,以免不小心燒毀銣鹽珠。
熱離子源的活性元素(銣鹽)輕易被污染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應(yīng)留意;
,封閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱)前,應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為0,否則沒有載氣通過,銣鹽珠會在幾分鐘內(nèi)燒毀。
第二,避免SiO2進(jìn)進(jìn)檢測器,色譜柱要很好的老化,尤其硅氧烷類固定液,其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進(jìn)進(jìn)色譜柱。
第三,在滿足靈敏度要求的條件下,盡可能用低的熱離子源電壓。
第四,儀器存放要避免濕潤,當(dāng)儀器不用時,一般保持檢測器溫度在100以上(熱離子源電壓要封閉)。
第五,假如一段時間不進(jìn)樣分析(如過夜),就應(yīng)該降低熱離子源電壓,但不要封閉。由于減低電壓后銣鹽珠還是熱的,再進(jìn)樣時升高電壓很快就能穩(wěn)定。假如封閉后再通電壓,則檢測器需要幾小時的平衡時間。