氣相色譜儀在操作過程中,檢測器有時會被流失的固定相及樣品中的高沸點成分、易分解或有腐蝕性的物質(zhì)玷污。此時應對檢測器進行清洗。清洗時可分三種情況,
一種是玷污物質(zhì)于高沸點成分,通??蓪z測器加熱到高使用溫度后,再通入載氣,即可清除。
第二種情況是檢測器僅存在程度較輕的玷污,此時可用蒸汽清洗的方法。過程是在進樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑,待1~2小時后,檢查基線是否平穩(wěn)即可。
第三種情況是在上述兩種簡單方法不能解決問題時所采用的清洗方法,此方法要求拆裝檢測器,同時還要選擇適宜的溶劑,即所選擇的溶劑,既要能溶解玷污物,又不對檢測器造成新的污染和損壞。
此時清洗過后的部件不要直接用手摸。1、熱導檢測器(TCD)的清洗將丙酮、乙醚、十氫萘等溶劑裝滿檢測器的測量池,浸泡一段時間(約20分鐘)后傾出,反復進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當選用一種溶劑不能洗凈時,可根據(jù)玷污物的性質(zhì)先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗,然后再用低沸點溶劑反復清洗。洗凈后,加熱趕去溶劑,將檢測器裝回到儀器上,再加熱通載氣沖洗數(shù)小時后,即可使用。
2、氫火焰離子化檢測器(FID)的清洗
當沾污比較嚴重時,須拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進行浸泡過夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用300號~400號細砂紙打磨,用的清洗細金屬絲叢噴嘴頂部穿入,插入拉出數(shù)次,直到金屬絲可以光滑移動。然后用適當溶劑(如1:1甲醇與苯)進行浸泡。也可用超聲波清洗器清洗,后用色譜級甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。
氣相色譜儀注意:不能用氯方、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑,以免與聚四氟乙烯材料作用,導致噪聲增加。