氦離子色譜儀分離柱、抑制器以及高壓泵的有效維護:
1.分離柱的維護
分離柱是氦離子色譜儀的核心部件之一,樣品中各種離子的分離是在分離柱中完成的,分離性能很大程度上取決于分離柱的分離效率。因此,分離柱的保養(yǎng)異常重要。
1)分離柱的保養(yǎng)
柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動。實際樣品在測定時要經(jīng)過預處理。分析樣品中不應含懸浮物、有機物、重金屬離子等。分離柱怕細菌、腐植酸、可溶性硅,所以使用的水必須是蒸餾水,切不可使用電滲析水。若短期不使用,應隔5-6天開機通水一次,維護分離柱的性能;若不使用時,按照廠家的說明充液,并封閉保存。
2)分離柱的死體積
分離柱兩端的死體積會引起峰變寬或分裂(出現(xiàn)雙峰)。常用玻璃細珠(直徑小于100um)填充分離柱,以改善分離效率。
3)分離柱的再生
如果分離柱的分離性能退化,可依據(jù)廠家的說明再生分離柱。而對于填料為硅膠的分離柱,必須用pH2-7的溶液再生,否則,分離柱會受損。
2.抑制器的維護
抑制器是由3個依次用于抑制,硫酸再生和水沖洗的抑制單元組成,為了在可比條件下記錄每個新的色譜圖,測量時用的都是新鮮再生了的抑制單元,一旦發(fā)現(xiàn)抑制器的容量降低或反向壓力增高的情況,必須對其再生、清洗或更換。
1)再生抑制器
如果抑制單元長時間受重金屬(鐵)或有機物污染,再生溶液(50mmol/LH2S04)無法全除去這些污染,因此降低了抑制單元的容量,一般情況下,磷酸根的靈敏度會降低,嚴重的情況基線會升高。一旦出現(xiàn)這樣的容量問題,必須再生抑制器。當受重金屬污染時,用Imol/L H2S04沖洗抑制單元:當受有機陽離子配合劑污染時,用0.1mol/L H2S04/0.1mol/L草酸/5%丙酮沖洗抑制單元:當受嚴重的有機物污染時,用0.2mol/L H2S04/20%丙酮沖洗抑制單元;沖洗時間不少于15min。
2)清洗抑制器
當出現(xiàn)下列情況任一項時:①抑制器的連接管有高反向壓力;②抑制器無法彌補的堵塞(抑制器無法傳輸溶液);③抑制器無法彌補的障礙(抑制器無法切換),必須對抑制器進行清洗。拆卸抑制器,清洗入口端和出口端,用無紡布和乙醇清洗抑制器軸體和連接頭。
3)更換抑制器
當氦離子色譜儀出現(xiàn)下列情況任一項時,①抑制器容量不可彌補的損失(磷酸根的靈敏度降低或基線很高);②抑制器不可彌補的堵塞(抑制器不能傳輸溶液),更換抑制器。
3.高壓泵的維護
1)定期對泵頭、活塞密封墊進行清洗
多數(shù)情況下,泵的污染、故障或活塞密封墊的泄漏都會引起基線不穩(wěn)定(脈沖或流速波動)。活塞與活塞密封墊之間的結(jié)晶鹽會產(chǎn)生磨損顆粒并流八淋洗液,導致泵的污染、壓力升高,嚴重的會刮損活塞。因此,必須定期用超純水或丙酮對泵進行清洗,污染嚴重或有擦痕損傷的活塞必須更換。
2)避免外來微粒對泵的污染
為了避免固體微粒對泵的損害,配制淋洗液的化學試劑的純度必須至少是“分析純”,并用超純水稀釋溶液。新配制的洗脫液必須過微濾膜(0.45um),并除氣(N2、H2或抽真空)。淋洗液的變化必須確保不會形成沉淀,溶液必須是可溶性的。如果,必須得用有機溶液沖洗系統(tǒng),可使用一些增加或降低高脂性的溶液(例如:丙酮、lv仿)。
3)工作壓力要適當,禁止空泵運轉(zhuǎn)
泵的工作壓力不可超過規(guī)定的高壓力,否則會使活塞密封墊變形或損壞而產(chǎn)生漏液。泵工作時要隨時觀察瓶內(nèi)淋洗液的剩余情況,避免將溶液吸干。過濾頭要始終浸在溶液底部,防止空泵運轉(zhuǎn)。盛淋洗液的容器必須盡量保護密封,以免溶液蒸發(fā),特別是含有機溶劑的淋洗液(如:丙酮),蒸發(fā)會導致基線漂移,影響非常靈敏,范圍測量時,即使1滴蒸發(fā)溶劑回落到淋洗液中也會引起背景電導率的明顯變化。換液時,需關泵或使其流量為零。