根據(jù)分析對(duì)象,色譜柱的類型,操作儀器的擋次和具體檢測(cè)器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
1. 樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
2. 色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。
3. 有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
4. 對(duì)柱保留特性的影響:如:H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加,載氣中氧含量過高時(shí),無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會(huì)產(chǎn)生變化,使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大;
5. 檢測(cè)器:
(1)TCD:信噪比減小,無法調(diào)另,線性變窄,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時(shí)加速老化,減少壽命;
(2)FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10-⒒/秒下操做時(shí),CH4等有機(jī)雜質(zhì),會(huì)使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析;
(3)ECD:載氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響大,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時(shí),在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會(huì)發(fā)現(xiàn)在此情況下操作,不但靈敏度變低,而且線性亦變窄了。
在操作ECD時(shí)載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時(shí)可達(dá)到較理想的性能.值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對(duì)載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。
(4)FPD NPD等常用檢測(cè)器:由于他們屬于選擇性檢測(cè)器,操做時(shí)要根據(jù)分析要求,特別注意被測(cè)敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。
6、在做程序升溫操作時(shí),載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時(shí)保留在色譜柱中,當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的"假峰"。
7、儀器影響
(1)各類過濾器加速失效;
(2)調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調(diào)節(jié)精度降低或失靈;
(3)氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做,有時(shí)要吹洗很長(zhǎng)時(shí)間(可能一周以上)污染嚴(yán)重時(shí)有時(shí)再也無法恢復(fù)。
(4)檢測(cè)器的壽命。實(shí)踐表明,對(duì)ECD和TCD的壽命明顯,這點(diǎn)應(yīng)引起用戶特別注意。
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