今天我給大家講講氣相色譜儀峰丟失、假峰問(wèn)題的原因及氣相色譜儀進(jìn)樣后不譜峰的原因分析
氣相色譜儀造成峰丟失的原因有兩種:
1、氣路中有污染
出現(xiàn)這種情況可以通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測(cè)器等)來(lái)解決。為了減少對(duì)氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過(guò)程;注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;減少高沸點(diǎn)的油類(lèi)物質(zhì)的使用;使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。
2、峰沒(méi)有分開(kāi)。
除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
氣相色譜儀進(jìn)樣后不譜峰的原因分析:
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。首先檢查注射器是否堵塞,如果沒(méi)有問(wèn)題,再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。檢測(cè)器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問(wèn)題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開(kāi)機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD 檢驗(yàn)器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到E C D排出口之后凍住了,因此造成儀器E C D的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng),也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器,所以不出峰。
遇到這種情況時(shí),只要用熱水浸泡ECD排放管,冰融化后問(wèn)題就可解決。