氦離子色譜儀的吹掃捕集進(jìn)樣是將惰性氣體或氮?dú)膺B續(xù)不斷地通入液體或固體樣品中,將揮發(fā)性組分從樣品基質(zhì)中吹掃出來(lái),隨氣流進(jìn)入捕集阱,捕集阱采用吸附劑或低溫冷阱對(duì)吹掃出來(lái)的揮發(fā)性組分進(jìn)行捕集,再經(jīng)熱解吸將組分送入氦離子色譜儀進(jìn)行分析。吹掃捕集進(jìn)樣系統(tǒng)由樣品瓶、捕集阱、連接管路、閥、捕集阱與色譜柱連接的接口等組成。
捕集阱與毛細(xì)管柱連接的接口有分流接口和冷聚焦接口等。
1、分流接口:
增加的載氣流量有利于待測(cè)組分在捕集阱中熱解吸。在毛細(xì)管柱入口分流,使毛細(xì)管柱和檢測(cè)器的載氣流量達(dá)到匹配。
2、冷聚焦接口:
若毛細(xì)管柱的載氣流量小于5mL/min,可采用低溫冷阱對(duì)熱解吸組分進(jìn)行二次冷聚焦。冷聚焦接口是目前分析低濃度揮發(fā)性有機(jī)物z有效的技術(shù)之一。
冷聚焦接口通常是一根去活性的石英玻璃毛細(xì)管空心柱即聚焦毛細(xì)管柱,直接與毛細(xì)管色譜柱連接。通常使用壓縮泵將液氮輸送到聚焦毛細(xì)管柱外壁上的區(qū)域,溫度可降至——160℃。當(dāng)熱解吸組分流經(jīng)冷聚焦接口時(shí),待測(cè)組分被二次濃縮而載氣直接通過(guò)接口,濃縮完成后停止輸送液氮并快速升高接口溫度(1000℃/min),將濃縮的組分熱解吸出來(lái),全部集中注入毛細(xì)管柱中,在柱內(nèi)形成一段緊湊的樣品塞。
氦離子色譜儀外氣路連接法把鋼瓶中的氣體引入其中,有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長(zhǎng)度視需要而定,不宜過(guò)長(zhǎng),然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進(jìn)口)連接起來(lái)。