氫焰檢測器(Flameioizationdetector,FID),又稱氫焰離子化檢測器,屬于多用型微分檢測器,由于它對絕大部分有機物有很高的靈敏度,因此,氫焰檢測器在有機分析中得到廣泛的應(yīng)用。
1、檢測機理
氫焰離子化檢測器是根據(jù)氣相色譜流出物中可燃性有機物在氫-氧火焰中發(fā)生電離的原理而制成的,它主要利用以下的三個條件來達到檢測之目的。
①氫和氧燃燒所生成的火焰為有機物分子提供燃燒和發(fā)生電離作用的條件。
②有機物分子在氫氧火焰中燃燒時其離子化程度比在一般條件下要大得多。
③有機物分子在燃燒過程中生成的離子在電場中作定向移動而形成離子流。
2、檢測過程
氫焰檢測器的檢測過程如下:燃燒用的氫氣與柱出口流出物混合經(jīng)噴嘴一道流出,在噴嘴上燃燒,助燃用的空氣(氧氣)均勻分布于火焰周圍。由于在火焰附近存在著由收集極(正極)和極化極(負極)間所形成的靜電場,當被測樣品分子進入氫-氧火焰時,燃燒過程中生成的離子,在電場作用下作定向移動而形成離子流,通過高電阻取出,經(jīng)微電流放大器放大,然后把信號送至記錄設(shè)備(記錄儀、色譜數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站等),進行數(shù)據(jù)處理、圖象顯示、打印圖譜和打印分析結(jié)果等。
3、相關(guān)事宜
①載氣種類:實驗表明,用氮氣作載氣比用其他氣體(如H2、He、Ar)作載氣時的靈敏度要高。
②氣體比例:一般流速比為氮氣:氫氣:空氣≈1:1:10,增大氫氣和空氣的流速可提高靈敏度。
③內(nèi)部供氧:把空氣和氫氣預(yù)混合,從火焰內(nèi)部供氧,這是提高靈敏度的一個比較有效的方法。
④距離恰當:收集極與噴嘴之間的距離一般以5~7毫米為宜,此距離可獲較高的檢測靈敏度。
⑤其他措施:維持收集極表面清潔、檢測高分子量樣品時適當提高檢測室溫度也可提高靈敏度。