等離子發(fā)射氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高(保持)等離子發(fā)射氣相色譜儀的高靈敏度,而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱,整臺(tái)氣相色譜儀(氣路控制部件,氣體過(guò)濾器)的壽命。然而當(dāng)發(fā)現(xiàn)載氣純度不夠時(shí),除了更換為更高純度的氣體外,還可以從以下方面來(lái)解決:
?、?分析對(duì)象:盡量避免用氣相色譜儀分析在高溫下容易發(fā)生氧化、還原、水解的化合物成分,避免樣品組分失真甚至消失而影響結(jié)果分析;
?、?儀器系統(tǒng):氣相色譜儀裝機(jī)前,載氣和輔助氣管路要清洗干凈,并且氣體一定要安裝過(guò)濾凈化裝置,吸附氣體中殘存的干擾成分,同時(shí)注意過(guò)濾凈化裝置是否失效,并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使調(diào)節(jié)精度降低,氣路污染影響氣相色譜儀的靈敏度、損害儀器等;
?、?色譜柱:為了避免載氣中雜質(zhì)的影響,可在分析柱前,連接上一段1m左右的同類型色譜柱,作為保護(hù)柱,一段時(shí)間后,更換前端保護(hù)柱就可以,避免氣相色譜儀分析柱壽命縮短;或者運(yùn)行一段時(shí)間后,將分析柱截掉1m左右,去除性能降低的部分色譜柱。
實(shí)際操作時(shí),要根據(jù)氣相色譜儀檢測(cè)器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對(duì)ECD,載氣不純、雜質(zhì)多如含氧量高,會(huì)導(dǎo)致氣相色譜儀檢測(cè)器明顯噪聲大、靈敏度降低、線性范圍變窄,甚至基線顯著飄移、出現(xiàn)倒峰等。