環(huán)境化學(xué)的特殊需要,決定環(huán)境分析、檢測(cè)儀器的特征。近年來(lái),隨著環(huán)境科學(xué)的發(fā)展,適應(yīng)這種要求的環(huán)境分析檢測(cè)儀器也得到了長(zhǎng)足進(jìn)展。其中,機(jī)動(dòng)靈活的便攜式氣相色譜儀的研制與應(yīng)用,引起了廣大環(huán)境分析化學(xué)工作者的高度重視。不同檢測(cè)原理的檢測(cè)器,決定了各種便攜式氣相色譜儀的性能。
環(huán)境分析監(jiān)測(cè)儀器發(fā)展的動(dòng)力來(lái)自環(huán)境科學(xué)的需要。環(huán)境科學(xué)的特征決定了環(huán)境分析監(jiān)測(cè)儀器的特點(diǎn)。隨著環(huán)境科學(xué)的發(fā)展,要求分析監(jiān)測(cè)的是基體中濃度越來(lái)越低的化學(xué)物質(zhì);環(huán)境污染物中相當(dāng)大的一部分具有很強(qiáng)的時(shí)間性和空間性;化學(xué)結(jié)構(gòu)類(lèi)似的化合物往往對(duì)環(huán)境污染會(huì)有不同的影響。因此,研制靈敏度高、分辨力強(qiáng)、速度快,性能價(jià)格比好的分析檢測(cè)儀器,是環(huán)境分析、檢測(cè)儀器研制、開(kāi)發(fā)工作者解決的重要課題。具有機(jī)動(dòng)、靈活性的便攜式氣相色譜儀就是適應(yīng)這種要求而誕生和發(fā)展的。便攜式氣相色譜儀的主要性能取決于它使用的檢測(cè)器,因此,以下從檢測(cè)器的性質(zhì)闡述、分析幾種常用便攜式氣相色譜儀的主要特征,以便廣大從事環(huán)保事業(yè)的科技工作者根據(jù)實(shí)際工作需求,選擇儀器時(shí)參考。
以下簡(jiǎn)要介紹,配備熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)、氫火焰檢測(cè)器(FID)、電子俘獲檢測(cè)器(ECD)、光離子化檢測(cè)器(PID)、氬離子化檢測(cè)器(AID)、表面聲波檢測(cè)器(SAW)、氦離子化檢測(cè)器(HID)的便攜式氣相色譜儀性能。
一、熱導(dǎo)檢測(cè)器氣相色譜儀
熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD,thermalconductivitydetector)是利用被測(cè)組分和載氣熱導(dǎo)系數(shù)不同而響應(yīng)的濃度型檢測(cè)器,它是整體性能檢測(cè)器,屬物理常數(shù)檢測(cè)方法。熱導(dǎo)檢測(cè)器基本理論,工作原理和響應(yīng)特征,早上個(gè)世紀(jì)六十年代就已成熟。由于它對(duì)所有的物質(zhì)都有響應(yīng),結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,性能可靠,定量,價(jià)格低廉,經(jīng)久耐用,又是非破壞型檢測(cè)器。因此,TCD始終充滿(mǎn)著旺盛的生命力。近十幾年來(lái),應(yīng)用于商品化氣相色譜儀的產(chǎn)量?jī)H次于FID,應(yīng)用范圍較廣泛。與其它檢測(cè)器相比,TCD的靈敏度低,這是影響它應(yīng)用于環(huán)境分析與檢測(cè)的主要因素。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,以氦作載氣,進(jìn)氣量為2mL時(shí),檢出限可達(dá)ppm級(jí)(10-6g/g)。因此,使用這種檢測(cè)器的便攜式氣相色譜儀,不適于室內(nèi)外一般環(huán)境污染物分析與檢測(cè)。大多用于污染源和突發(fā)性環(huán)境污染事故的分析與檢測(cè)。
二、氫火焰氣相色譜儀
氫火焰檢測(cè)器(FID,flameionizationdetector)是利用氫火焰作電離源,使被測(cè)物質(zhì)電離,產(chǎn)生微電流的檢測(cè)器。它是破壞性的、典型的質(zhì)量型檢測(cè)器。它的突出優(yōu)點(diǎn)是對(duì)幾乎所有的有機(jī)物均有響應(yīng),特別是對(duì)烴類(lèi)化合物靈敏度高,而且響應(yīng)值與碳原子數(shù)成正比;它對(duì)H2O、CO2和CS2等無(wú)機(jī)物不敏感,對(duì)氣體流速、壓力和溫度變化不敏感。它的線性范圍廣,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便。它的死體積幾乎為零。因此,作為實(shí)驗(yàn)室儀器,F(xiàn)ID得到普遍的應(yīng)用,是常用的氣相色譜檢測(cè)器。
FID的主要缺點(diǎn)是需要可燃?xì)怏w-氫氣、助燃?xì)怏w和載氣三種氣源鋼瓶及其流速控制系統(tǒng)。因此,制作成一體化的便攜式儀器非常困難,特別是應(yīng)對(duì)突發(fā)性環(huán)境污染事件的分析與檢測(cè)就更加困難,因?yàn)樗枰c(diǎn)“一把火”,增加了引燃、引爆的潛在危險(xiǎn)性。上海精密科學(xué)儀器有限公司推出的GC190微型便攜式氣相色譜儀,主要特點(diǎn)是,柱上加熱;溫度范圍為,環(huán)境溫度至250℃;微型FID檢測(cè)器,靈敏度達(dá)5×10-11g/s;線性范圍105,氫氣作載氣「1」。以氫氣作載氣主要問(wèn)題是,調(diào)節(jié)載氣流量時(shí),無(wú)法控制氫火焰穩(wěn)定性。
三、電子俘獲檢測(cè)器(ECD)電子俘獲檢測(cè)器(ECD)是鹵代烴等電子親和勢(shì)較高化合物的選摘性檢測(cè)器,靈敏度高。但它使用放射性同位素63Ni,根據(jù)我國(guó)相關(guān)法律,不宜制成隨意移動(dòng)的便攜式氣相色譜儀「2」「3」。以下介紹的重點(diǎn)是自上個(gè)世紀(jì)八十年代迅速發(fā)展起來(lái),在西方科學(xué)技術(shù)發(fā)達(dá)國(guó)家得到廣泛應(yīng)用,目前在我國(guó)尚未得到很好應(yīng)用的便攜式氣相色譜儀,它們使用的檢測(cè)器是光離子化檢測(cè)器(PID,Photoionizationdetector)、氬離子化檢測(cè)器(AID,Argonionizationdetector)、表面聲波檢測(cè)器(SAW,SurfaceAcousticWave)。
四、氬離子化便攜式氣相色譜儀(1)
氬離子化檢測(cè)器(ArgonIonizationDetector,AID),也是一種本質(zhì)安全型、非破壞性檢測(cè)器,利用它易于制成便攜式氣相色譜儀,近年,有商品化儀器問(wèn)世。氬原子有兩條共振能級(jí),分別為11.83eV、11.62eV和兩種亞穩(wěn)態(tài),又稱(chēng)激發(fā)態(tài),它們的能量為11.72eV、11.53eV。因此,可以檢測(cè)PID不能檢測(cè)的某些化合物,例如1-1-1—三氯乙烷、四氯化碳、甲醛等化合物。
氬離子化檢測(cè)器具有AID的結(jié)構(gòu)和工作原理式,其主要優(yōu)點(diǎn)是主要優(yōu)點(diǎn)是,除光離子化檢測(cè)器可檢測(cè)的化合物外,還能檢測(cè)電離電位在10.6—11.6eV之間的化合物。
五、氦離子化氣相色譜儀
氦(He)離子化檢測(cè)器是*的本質(zhì)安全型、非破壞性的通用檢測(cè)器。由于He的電離電位、共振電位、亞穩(wěn)態(tài)電位都較高(分別為24.6;20.96和21.20;19.80和20.96eV),它可以檢測(cè)除氖以外的所有有機(jī)和無(wú)機(jī)氣體,特別適合*性氣體分析。它的工作原理與氬離子檢測(cè)器相同,這里不一一贅述。需說(shuō)明的是這種檢測(cè)器主要用于*氣體,例如氧的分析。尚未見(jiàn)有商品化便攜式氣相色譜儀應(yīng)用這種檢測(cè)器。
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