液相色譜儀使用中泵頭及吸液白管冒氣泡問題處理
日常中經(jīng)常會遇到液相色譜儀使用過程中冒出氣泡,一般是由于溫度上升,壓力下降造成的。
溫度上升或柱溫上升,當(dāng)接近試劑沸點(diǎn)時,試劑汽化產(chǎn)生氣泡,試劑中已含微小氣泡,因加熱變大而產(chǎn)生氣泡。壓力下降產(chǎn)生氣泡,流動相中一直包含微小氣泡,無論超聲過濾,均不能池底去掉它,那么當(dāng)壓力下降時,微小氣泡將長大,且多個小氣泡易聚集成大氣泡,而影響正常實(shí)驗(yàn)。
氣泡產(chǎn)生原因分析處理:
1、泵頭:泵頭是壓力變化劇烈的地方,也是易產(chǎn)生氣泡的地方,泵頭靠負(fù)壓而吸液,而負(fù)壓必然使流動相中的小氣泡長大,當(dāng)泵腔變正壓時,已長大的氣泡未必能全部變小流入后續(xù)液路,則泵腔內(nèi)將積存氣泡,從而影響吸液精度,鑒于此,泵頭上專門設(shè)計(jì)了排氣閥,便于泵頭排氣,觀察柱壓穩(wěn)定了說明泵頭排氣成功。
2、吸液白管長氣泡。
a、吸液白管接觸空氣部位漏氣,產(chǎn)生可見氣泡,吸液白管是常壓和負(fù)壓交臂變化部位,其漏表現(xiàn)為大氣進(jìn)入白管內(nèi),而不易見到管內(nèi)液體漏出。
處理方法:更換白管。
b、濾頭堵:濾頭堵使得液體流入濾頭的速度下降,泵強(qiáng)制吸液而產(chǎn)生真空氣泡。
判斷:拔掉濾頭不再長氣泡則是濾頭堵。
處理:A、30%硝酸水液超洗濾頭,20分鐘左右。
B、水超洗濾頭,注意換水多超幾次。
c、流動相汽化產(chǎn)生氣泡。
尤其是夏天室溫高,沸點(diǎn)低的試劑易汽化,比如:乙酸,乙醚,氨水,石油醚等易于汽化。
處理:超聲,降室溫。