操作條件對于氣相色譜法分離分離有很大影響。
1、柱長,柱內(nèi)徑:一般講,柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內(nèi)徑小分離效果好,柱內(nèi)徑大處理量大,但柱內(nèi)徑過大,將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為3——6毫米,柱長為1——4米。
操作條件對氣相色譜法分離中的的影響
2、柱溫:是一個重要的操作變數(shù),直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間;降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高,柱壽命延長。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適,對易揮發(fā)樣用低柱溫,不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。
3、載氣流速:載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn),常用的流速范圍每分鐘在10——100亳升之間。
4、固定相:固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成。 (1)固體吸附劑或
擔(dān)體粗細(xì):一般采用40——60目、60——80目、80——100目。當(dāng)用同等長度的柱子,顆粒細(xì)的分離效率就要比粗的好些。 (2)固定液含量:固定液含量對分離效率的影響很大,它與擔(dān)體的重量比一般用15%——25%。比例過大有損于分離,比例過小會使色譜峰拖尾。
5、進樣:一般講進樣快,進樣量小,進樣溫度高其分離效果好。對進液體樣,速度要快,汽化溫度要高于樣品中高沸點組分的沸點值,一次汽化,色譜峰形不致展寬、使柱效高。當(dāng)進樣量在一定限度時,色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。一般講柱長增加四倍,樣品的許可量增加一倍。對于常規(guī)分析,液體進樣量為1——20微升;氣體進樣量為0、1——5毫升。