原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)組成?,F(xiàn)已廣泛用于冶金、地質(zhì)、采礦、石油、輕工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測(cè)等方面的常量及微痕量元素分析。然而在使用中也經(jīng)常會(huì)碰到一些故障,那么該如何處理呢?
1.故障現(xiàn)象:靈敏度低
a.產(chǎn)生原因:燃燒縫偏離光軸。
處理方法:用一張白色濾紙放在燃燒頭的上方,觀察光斑是否在燃燒縫正上方,若不是,先上下左右調(diào)節(jié)燈的位置,使燈的能量棒大,點(diǎn)火狀態(tài)下,吸入銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,前后左右、上下調(diào)節(jié)燃燒頭的位置,使其吸光度大。
b.產(chǎn)生原因:毛細(xì)管、霧化器金屬內(nèi)管被堵,致使試液提升量不足。
處理方法:用0.5毫米內(nèi)徑毛細(xì)管吸10毫升蒸餾水,正常值應(yīng)大于4ml/min,若低于4ml/min,取下毛細(xì)管、霧化器,用儀器附帶的清洗探針疏通毛細(xì)管和霧化器金屬內(nèi)管。
c.產(chǎn)生原因:撞氣球位置不當(dāng),霧化效率下降。
處理方法:可做霧化率實(shí)驗(yàn)來判斷,用1+1的鹽酸清洗撞氣球,前后調(diào)節(jié)撞氣球的位置,使銅標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度大。
d.產(chǎn)生原因:燃燒器狹縫兩端被堵,不僅使有效光程變短,而且使試液提升量和霧化效率降低。
處理方法:觀察火焰形狀,正常為魚尾形,并無斷焰、鋸齒狀,用名片紙清通燃燒縫或取下燃燒頭,用1+1鹽酸清洗燃燒縫。
e.產(chǎn)生原因:燈電流設(shè)置過大,致使測(cè)量靈敏度降低。
處理方法:改變燈電流的設(shè)置,應(yīng)保持光源有足夠的強(qiáng)度,并在穩(wěn)定發(fā)射的條件下,盡量減少燈電流。若空心陰極燈老化變質(zhì),靈敏度下降,應(yīng)更換新燈。
f.產(chǎn)生原因:光譜帶選擇過寬。
處理方法:調(diào)節(jié)狹縫寬度,光譜帶狹縫越小,靈敏度越高。
g.產(chǎn)生原因:助燃?xì)饬勘炔贿m當(dāng)。
處理方法:根據(jù)待測(cè)元素的特性,選擇相應(yīng)的火焰類型,富焰型還是貧焰型,選擇合適的燃?xì)獗取?/p>
h.產(chǎn)生原因:環(huán)境溫度太低,噴霧器無法正常工作。
處理方法:環(huán)境溫度應(yīng)在l0—30℃之間,低不得低于5℃,當(dāng)溫度低于5℃時(shí),低溫高速氣體將使水樣無法霧化,甚至凝結(jié)成小冰粒??梢蕴岣呤覂?nèi)溫度予以解決。
2.故障現(xiàn)象:重現(xiàn)性差
a.產(chǎn)生原因:火焰不穩(wěn)定。
處理方法:觀察火焰有無跳焰、斷焰,擺動(dòng)和異常顏色,清洗燃燒系統(tǒng)(含燃燒頭、霧化器、撞氣球),同時(shí)檢查乙炔、空氣質(zhì)量以及壓力是否穩(wěn)定。當(dāng)乙炔的壓力降至5kg/cm2,丙酮的揮發(fā)將使火焰發(fā)紅,使結(jié)果不穩(wěn)定,此時(shí),應(yīng)更換新瓶。
b.產(chǎn)生原因:噴霧器不暢通,樣品提升量變化大。
處理方法:觀察水噴霧狀態(tài)有無強(qiáng)弱變化,清晰探針清通后在點(diǎn)火狀態(tài)下用5%硝酸水溶液進(jìn)樣lOmin。
c.產(chǎn)生原因:廢液排泄不暢,廢液停留在霧化室內(nèi)妨礙了試液的提升和霧化。
處理方法:檢查排廢液的管路是否阻塞,根據(jù)堵塞的實(shí)際情況,注入(3%V/V)鹽酸或3%硝酸充分沖洗后再用水洗凈。
d.產(chǎn)生原因:樣品處理不。
處理方法:觀察測(cè)試液有無明顯的沉淀物或懸浮顆粒物,重新配置樣品試液。
3.故障現(xiàn)象:點(diǎn)火困難甚至點(diǎn)不著
產(chǎn)生原因:乙炔管路有空氣,燃燒狹縫堵塞,有難熔沉積物,高壓點(diǎn)火電極與燃燒縫距離較遠(yuǎn),噴火嘴堵死,乙炔流量減少或流不出,氣體壓力不夠,空氣濕度太大。
處理方法:試點(diǎn)火操作數(shù)次,讓乙炔重新充滿管道。按靈敏度低l.4的方法清潔燃燒頭,準(zhǔn)直點(diǎn)火電極,查所用氣體是否正確,壓力是否足夠。正常壓力應(yīng)為0.8kg/cm2,確保點(diǎn)火電極和燃燒器是干燥的,可用吹風(fēng)機(jī)吹干燃燒器頭。
4.故障現(xiàn)象:燃燒器回火
產(chǎn)生原因:沒有遵守開助燃?xì)?rarr;燃?xì)?rarr;點(diǎn)火的先后順序,熄滅順序?yàn)橄汝P(guān)燃?xì)?,待火熄滅后再關(guān)助燃?xì)狻?br />處理方法:應(yīng)鎮(zhèn)定地迅速關(guān)閉燃?xì)猓缓箨P(guān)閉助燃?xì)?,切斷儀器的電源。若回火引燃了供氣管道及附近物品時(shí),應(yīng)采用二氧化碳滅火器滅火。
5.故障現(xiàn)象:靜態(tài)噪聲過大
產(chǎn)生原因:電源電壓過高或過低,空心陰極燈發(fā)射強(qiáng)度較弱,放電不正常,燈電流太小。選擇測(cè)量條件時(shí),標(biāo)尺擴(kuò)展過大,周圍有強(qiáng)電磁場(chǎng)或高頻干擾。
處理方法:調(diào)整電源電壓、燈電流或更換新燈。采用標(biāo)尺擴(kuò)展的目的是為了提高測(cè)定的靈敏度,但如果靈敏度太高,穩(wěn)定性就會(huì)降低,可適當(dāng)調(diào)整標(biāo)尺擴(kuò)展的倍數(shù)。關(guān)掉周圍的強(qiáng)磁場(chǎng)。
6.故障現(xiàn)象;能量指示“不足”負(fù)高壓超上限、光譜儀未找尋到能量或光束被擋
產(chǎn)生原因:燈沒有點(diǎn)亮,燈位上的元素?zé)魶]裝或裝錯(cuò),燈座接觸不良,元素?zé)衾匣饴酚姓系K物擋光,波長偏差大,前置放大器電路出現(xiàn)故障,燈位不準(zhǔn)入射光斑偏離,物鏡、透鏡等光學(xué)元件玷污。
處理方法:安裝正確的燈,用擦鏡紙擦拭光學(xué)鏡頭,準(zhǔn)直光路系統(tǒng),更換新燈。
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