氣相色譜儀的氣路系統由載氣(和輔助氣體)及其所流經的部件所組成。其主要零部件有:凈化器、穩(wěn)壓閥、減壓閥、穩(wěn)流閥、流量計、壓力表、六通閥、氣化器、色譜柱和檢測器等。這些零部件除減壓閥和凈化器外,其他一般都組裝在
氣相色譜儀的主機中。
1、凈化器
凈化器的作用是去除載氣和輔助氣體中干擾色譜分析的氣態(tài)、液態(tài)和固態(tài)雜質。例如:水分、烴類、油污或其他無機和有機雜質。這些雜質不但容易使氣-固色譜的柱填料失效,而且也能使氣-液色譜中的某些固定液發(fā)生水解、氧化或其他不必要的反應,從而使柱效率發(fā)生變化。載氣和輔助氣體中的雜質一般均使“噪音”增大,影響基線的穩(wěn)定性,同時也影響檢測器的靈敏度。
2、載氣
在氣相色譜分析中,選擇不干擾樣品分析的氣體作載氣,攜帶樣品組分在氣路系統中移動以達到使混合物分離之目的;為了分離和檢測的需要,有的分析過程需使用某些輔助氣體。
3、減壓閥
減壓閥的作用是把鋼瓶流出的高壓氣體減低到所需的壓力。不論鋼瓶內氣體壓力高低、或減壓后氣體流速是否發(fā)生變化,減壓閥均能使經減壓后流出氣體的壓力基本保持不變。
4、穩(wěn)壓閥
穩(wěn)壓閥在氣路系統中用于調節(jié)氣體流速和用于穩(wěn)定流程中的氣體壓力。當閥針開啟一定位置且系統內的氣壓達到平衡后,如果出口壓力發(fā)生微小變化時,隨即B腔氣壓發(fā)生變化,那么,波紋管則發(fā)生伸長或收縮作用,此時經連動桿也就調整了閥針與閥座之間的間隙,從而使系統內的壓力恢復到原有的平衡狀態(tài)。
5、壓力表
在轉子流量計之后氣化器之前裝有壓力讀數為0~0.6MPa(0~6kg/cm2)左右的壓力表,用于指示色譜柱的柱前載氣壓力。根據載氣的柱前壓力和柱出口壓力,可以計算譜柱中載氣的平均流速。此外,從載氣柱前壓力的大小可反映出柱填料的松緊程度,以及氣路系統是否發(fā)生堵塞或漏氣等現象。
6、流量計
氣相色譜儀氣路系統中的氣體流速可采用轉子流量計來測量。轉子流量計的外殼為一根圓錐形的玻璃管,其中有一個轉子。滿刻度小于150mL/min的流量計中的轉子一般用硬橡膠或塑料制成,大于150mL/min者常用金屬(如不銹鋼、合金鋁)制成。
7、穩(wěn)流閥
為了能更好地穩(wěn)定氣體流速,可在氣路系統中裝上穩(wěn)流閥。在程序升溫過程中,因柱子對氣流的阻力隨溫度上升而增加,致使柱后氣體流速發(fā)生變化,造成基線漂移。為了使程序升溫過程中柱后的載氣流速恒定,故在有程序控溫的色譜儀中,一般均裝有穩(wěn)流閥。
8、六通閥
六通閥是氣相色譜分析中一種常用的氣體樣品進樣裝置,用六通閥進樣不但操作簡便,而且重現性好(相對偏差小于1%)。再則,也便于實現進樣操作自動化。
9、氣化器
氣化器的主要功能是把所注入的樣品瞬間氣化。因此,它一般應滿足以下幾條要求。
?、贌o催化效應,樣品不變質:為了使樣品氣化過程中不變質,因此要求氣化器用惰性材料,一般都在氣化器內襯以石英玻璃管。
?、谶M樣方便,密封性能良好:氣化器的進樣口用厚度為5mm的硅橡膠墊片密封,既可讓注射器針頭方便穿過,又能起密封作用。
?、蹮崛萘看螅瑯悠匪查g氣化:氣化器應有足夠的熱容以便使樣品瞬間氣化,應選用比熱值較大的材料制作,并增加氣化器壁厚。
④*存在,流通性能好:載氣能及時把氣化的樣品組分一道帶入柱內,這樣既可防止樣品變質,又能減少譜帶擴張等現象。
10、檢測器
檢測器是一種用于反映柱后流出物組成和濃度變化的裝置。由于樣品與載氣的物化性質之間存在差異,當載氣攜帶著樣品組分進入檢測器時,它就利用此差異產生相應的檢測信號。然后通過電路系統中的相關裝置,把檢測器所產生的微弱信號進行放大、顯示、記錄。
11、色譜柱
色譜柱安裝在控溫柱室內,色譜柱由柱管和其中的固定相所組成,是氣路系統中構造簡單的部件,然而,它卻是色譜中重要的部件之一,因為混合物組分的分離就在這里完成。