步驟如下:以5mL玻璃注射器A 作為貯氣玻璃注射器,用少量試油沖洗器筒內(nèi)壁1~2次后,取試油0.5mL,立即用橡膠封帽密封,插入雙頭針頭,保持針頭垂直向上。
將注射器內(nèi)的空氣和試油緩緩排出,使試油充滿注射器內(nèi)壁縫隙而不致殘存空氣。將注射器B中的油樣調(diào)節(jié)至40.0mL(V1),立即用橡膠封帽密封(密封前封帽內(nèi)的空氣用手動或是通過填充試油的方法擠出)。
取5mL玻璃注射器(記作 C),用氣體 N2 清洗 1~2 次,排除空氣,抽取5.0mLN2,將 N2緩慢注入注射器B內(nèi)。
將注射器 B放在振蕩器的振盤上(注射器B的頭部要比尾部高約5°),恒溫定時。啟動振蕩器,持續(xù)振蕩 20min,然后靜止10min(室溫在10℃以下時,振蕩前,注射器B要進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)熱)。
將注射器B取出,立即將注射器B中平衡氣體采用微正壓法轉(zhuǎn)移到注射器A內(nèi)。靜置2min,讀數(shù) Vg(至 0.1mL)。
3、 標(biāo)樣的制作儀器采用外標(biāo)法進(jìn)行標(biāo)定。
用1mL玻璃注射器D抽取已知組分濃度 Cis 的標(biāo)準(zhǔn)混合氣 0.5ml(或 1mL)進(jìn)行標(biāo)定,記錄各組分的峰面積 Ais (或峰高 his)。重復(fù)操作至少兩次,標(biāo)定的重復(fù)性應(yīng)在其平均值的±2%以內(nèi),取平均值。
4、 樣品分析用1mL 玻璃注射器(記作D)從注射器A中抽取樣品氣體0.5mL(或 1mL),進(jìn)樣分析。量取所得色譜圖上各組分的峰面積 Ais(或峰高h(yuǎn)is),重復(fù)脫氣操作兩次,取其平均值。儀器標(biāo)定與樣品分析所用進(jìn)樣注射器以及進(jìn)樣體積應(yīng)相同。
5、 結(jié)果計算采用機(jī)械振蕩法的計算參考GB/T 17623-1998 第 8.3.1進(jìn)行。兩次平行試驗結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定值。
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