影響分析儀器的可持續(xù)運行主要因素有:
1.易損件清理更換不及時;
2.硬件使用不科學(xué);
3.儀器本身選購及配置不當(dāng)。
以下就氣相色譜儀談?wù)劤R姽收霞俺S镁S護(hù):
在使用氣相色譜儀時(以下主要以配有分流進(jìn)樣口和氫火焰檢測器的氣相色譜儀為例),使用者經(jīng)常做的對儀器結(jié)構(gòu)有改變的行為莫過于換柱了,雖然換柱和扎針一樣,都是氣相色譜工作者的基本功,但是至少有一半的問題與之相關(guān)。
問題1:漏氣進(jìn)樣墊漏氣,接柱的固定螺絲漏氣,尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會如此。如果用橡膠圈好些,但是不需用,需要定期更換。毛細(xì)柱由于采用石墨墊圈則漏氣問題相對好些。
問題2:固定位置不準(zhǔn):這是制約靈敏度的一個關(guān)鍵點。填充柱由于是剛性的,尺寸形狀固定,在換裝時一般容易掌握。常出問題的是毛細(xì)柱,由于其本身柔性,在進(jìn)樣口和檢測器內(nèi)的長度*由使用者個人掌握,如果把握不準(zhǔn),會成為制約實驗效果的一個重要因素。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的,在使用不同襯管時也有很大區(qū)別。有些儀器提供了專用的測量工具,有些則沒有。
問題3:清理更換不及時這是硬件*而檢測狀態(tài)不好的主要原因,其具體表現(xiàn)就是污染。如:進(jìn)樣口襯管及玻璃棉污染,柱內(nèi)污染,檢測器污染,如果不及時更換或清洗,會造成基線不穩(wěn),靈敏度下降等現(xiàn)象。
對策:定期清洗,定期更換,用檢漏液測漏,是常用但不是好的處理方法。我覺得,好的方法是狀態(tài)監(jiān)控,時刻觀察系統(tǒng)狀態(tài),發(fā)現(xiàn)問題馬上判斷問題再處理問題。
同一臺機(jī),同一根柱,在同樣流量,同一柱頭壓下,應(yīng)該有基本一致的信號基線和差不多的穩(wěn)定時間,儀器狀態(tài)的不同問題會有各種不同的反映。(儀器的信號遠(yuǎn)不只檢測信號那么簡單,它不僅表述了實驗對象,也表述了儀器本身的狀態(tài))
例1:裝柱后,通上一定的流量,柱頭壓和平時不一樣。如果柱頭壓明顯比平時高,可能是柱頭堵塞。如果低,可能是漏氣或柱斷裂,漏氣可以在關(guān)閉柱箱風(fēng)扇后應(yīng)該能聽到聲音,柱斷裂可以很容易看出來。
例2:流量正常,柱頭壓正常,但基線信號明顯地低且穩(wěn)定奇快。這種現(xiàn)象在使用毛細(xì)柱時常發(fā)生,原因多半就是噴嘴堵塞。確定是否是這個原因的方法就是進(jìn)空白溶劑,如果信號比平時低了很多,而且出峰時間又晚了一些,就基本就是這個原因,這時只能關(guān)機(jī)清洗。
例3:流量正常,柱頭壓正常,在三溫(OVEN,INJ,DET)到達(dá)設(shè)定值后,但基線信號明顯地偏高且不穩(wěn)定。這種情況多是污染。污染又分:進(jìn)樣口污染,柱污染,檢測器污染。確定是哪一種故障并不容易(有時還是交叉反應(yīng)),但是處理方法卻一致:停機(jī)——清洗--升溫烤。我建議每次清洗最好把檢測器和進(jìn)樣口都處理一下,畢竟最耗時間的是降溫升溫。
以上三個例子都強(qiáng)調(diào)了一個“與平時不同",這就需要我們在做實驗時有一個長期的狀態(tài)觀察積累。(不同檢測器有不同的特性,以上針對FID)
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