高純氣體分析色譜儀適用于高純氫、氧、氬、氮、氦、氖、氪、氙、二氧化碳等氣體中痕量雜質(zhì)的檢測,儀器配備高靈敏度的氦離子化(PDHID)檢測器,采用中心切割與反吹技術(shù),配置具有吹掃保護(hù)氣路的進(jìn)樣切換閥和進(jìn)口氦氣純化器,通過無死體積取樣或在線進(jìn)樣方式,一次性完成上述高純氣體中H2、O2(Ar)、N2、CH4、CO、CO2等常見雜質(zhì)或C1-C4等碳?xì)浠衔锏臋z測,檢測限達(dá)ppb級,重復(fù)性RSD≤1%。
高純氣體分析色譜儀是利用氦中穩(wěn)定的,低功率脈沖放電作電離源,使被測組分電離產(chǎn)生信號。對所有物質(zhì)均有高靈敏度的正響應(yīng)。
1.脈沖放電間隔和功率高純氣體分析PDHID中放電電極距離為1.6mm,改變充電時(shí)間可改變經(jīng)過初級線圈的放電功率。充電時(shí)間越長、功率越大。一般脈沖間隔為200-300μs,充電時(shí)間在40-45μs,基流和響應(yīng)值達(dá)z佳。因放電時(shí)間僅為1μs,而脈沖周期達(dá)幾百微秒,絕大部分時(shí)間放電電極是空載。所以放電區(qū)不會過熱。
2.偏電壓在放電區(qū)相鄰的電極上加一恒定的負(fù)偏電壓。響應(yīng)值隨偏電壓的增加而急劇增大,很快即達(dá)飽和。在飽和區(qū)響應(yīng)值基本不隨偏電壓而改變。PDHID在飽和區(qū)內(nèi)工作,噪聲較低。基流與偏電壓的關(guān)系同響應(yīng)值與偏電壓。
3.通過放電區(qū)的氦流速高純氣體分析氦通過放電區(qū)有兩個(gè)目的:a保持放電區(qū)的潔凈,以便氦被激發(fā);b它作為尾吹氣加入,以減少被測組分在檢測器的滯留時(shí)間。只是它和傳統(tǒng)的尾吹氣加入方向相反。池體積為113ul,對峰寬為5s的色譜峰,要求氦流速為6.8-13.6ml/min,如果峰寬窄至1s,流速應(yīng)提高到34-68ml/min,以保持被測組分在檢測器的滯留時(shí)間短至該峰寬的10%-20%。
4.高純氣體分析色譜儀電離方式和性能特征高純氣體分析PDHID的電離方式尚不十分明朗,綜合文獻(xiàn)敘述,電離過程有三部分組成:a氦中放電發(fā)射出13.5-17.7eV的連續(xù)輻射光進(jìn)行光電離;b被高壓脈沖加速的電子直接電離組分AB,產(chǎn)生信號,或直接電離載氣和雜質(zhì)產(chǎn)生基流;c亞穩(wěn)態(tài)氦與組分反應(yīng)電離產(chǎn)生信號,或與雜質(zhì)反應(yīng)電離產(chǎn)生基流。.
e+AB→AB++2e
e+He→He**→He*+hν
He*+AB→AB++e+He