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氣源就是為氣相色譜儀提供載氣和/或輔助氣體的高壓鋼瓶或氣體發(fā)生器。氣相色譜儀對各種氣體的純度要求較高，比如做載氣的氮?dú)狻錃饣蚝舛家呒兗壍?，這是因?yàn)闅怏w中的雜質(zhì)會使得檢測器的噪聲增大，還可能對色譜柱性能有影響。檢測器輔助氣如果不純，更會增大背景噪聲，縮小檢測器的線性范圍，嚴(yán)重的會污染檢測器。因此，在實(shí)際工作中要在氣源與儀器之間連接氣體凈化裝置。氣體中的雜質(zhì)主要是一些*氣體、低分子有機(jī)化合物和水蒸氣，故一般采用裝有分子篩的過濾器以吸附有機(jī)雜質(zhì)，采用變色硅膠除去水蒸氣。實(shí)際操...

靜態(tài)頂空-氣相色譜分析實(shí)際應(yīng)用中有一些消除或減少基質(zhì)效應(yīng)的方法，主要是：（1）利用鹽析作用即在水溶液中加入無機(jī)鹽（如硫酸鈉）來改變揮發(fā)性組分的分配系數(shù)。實(shí)驗(yàn)證明，鹽濃度小于5%時幾乎沒有作用，故常用高濃度的鹽，甚至用飽和濃度。需要指出的是，鹽析作用對極性組分的影響遠(yuǎn)大于對非極性組分的影響。此外，在水溶液中加入鹽之后，溶液體積會變化，定量線性范圍可能變窄，這些都是在定量分析中應(yīng)該考慮的。（2）在有機(jī)溶液中加入水當(dāng)然，水要與所用有機(jī)溶劑相溶。這可以減小有機(jī)物在有機(jī)溶劑中的溶解度，...

操作條件對于氣相色譜法分離分離有很大影響。１、柱長，柱內(nèi)徑：一般講，柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過大，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為３——６毫米，柱長為１——４米。操作條件對氣相色譜法分離中的的影響２、柱溫：是一個重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分...

氣相色譜儀使用中必須了解的4點(diǎn)氣體安全知識：1氣體的毒性除了錯用氣體有可能造成危險之外，在氣相色譜分析檢測實(shí)驗(yàn)室，還需對常用的實(shí)驗(yàn)室氣體的毒性有一個基本了解，再次基礎(chǔ)上保護(hù)操作人員的安全。氣相色譜實(shí)驗(yàn)室氣體一般沒有毒性。樣品或者反應(yīng)氣體可能有毒，危害健康，還有廢物處置問題。氣相色譜儀使用中必須了解的氣體安全知識2鋼瓶安全常規(guī)實(shí)驗(yàn)室1-A規(guī)格的氣瓶，是將室溫下8.3m3的氦氣壓縮為18.1MPa下小于0.5m3的鋼瓶中。這些空鋼瓶的質(zhì)量約為91kg，其中可以裝的氦氣約為1.4k...

氣相色譜儀NPD需要進(jìn)行定期清洗。在大多數(shù)情況下，只包括清洗收集極和噴嘴。一般氣相色譜儀都配有刷子和金屬絲。刷子用于清掃噴嘴口的顆粒物。不要迫使太粗的金屬絲或探針進(jìn)入噴嘴口，否則噴嘴口將被破壞若噴嘴變形，將會導(dǎo)致靈敏度下降或峰形變差。用刷子清潔之后，可以用超聲波清洗各個部件。終將需要更換噴嘴，因此，強(qiáng)烈在手頭有備用的噴嘴。經(jīng)過一段時間的使用，來自于銣珠或樣品的殘留物將會積聚在收集極上，并導(dǎo)致基線問題。在更換銣珠2-3次后，應(yīng)該清洗檢測器。每次拆裝均會造成金屬墊片等的磨損。幾次...

氣相色譜氣體純度選擇的一般原則：1從分析角度講,微量分析比常量分析要求高,也就是說,氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過10mL/m3,因?yàn)?9.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì),相當(dāng)于10mL/m3所以對于10mL/m3的痕量分析,載氣的純度應(yīng)高于99.999%;于FID使用氣體,碳?xì)浠衔锖勘仨毢艿?載氣中的氧雜質(zhì)只要不對色譜柱造成影響,就不影響FID的性能,而操作ECD,載氣中的氧氣和水的...

根據(jù)分析對象,色譜柱的類型,操作氣相色譜儀儀器的檔次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:1、樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;2、氣相色譜儀色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。3、有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;4、對柱保留特性的影響:如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產(chǎn)生變化,使用...

1不拆下熱導(dǎo)池和熱絲清洗。對于污染不太嚴(yán)重的TCD一般都不需要拆下清洗。TCD污染主要是測量臂容易被污染，因此在清洗時可只清洗測量臂，先用扳手松開逐級上部接TCD測量臂出口連接管的螺母，然后再松開與TDX-01柱尾端鏈接螺母，使得TDX-01柱與TCD脫離，以防止檢測器中流出的清洗液流入柱內(nèi)污染固定相。在TCD下部鏈接管處放一小燒杯接清洗液，用10ml潔凈注冊器吸取約8——10ml*，從TCD上部接口處緩慢注入測量臂，反復(fù)清洗數(shù)次，將TCD測量臂中的污染物清洗出來后，再用干凈...