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“全國特種氣體第二十六次年會”于2024年10月30日至11月1日在河南省鄭州市順利召開。本次大會達(dá)到交流學(xué)術(shù)觀點(diǎn)、探討學(xué)術(shù)熱點(diǎn)問題、領(lǐng)會政策導(dǎo)向、探尋行業(yè)熱點(diǎn),挖掘市場機(jī)會,共同分享行業(yè)新成果和企業(yè)成功經(jīng)驗(yàn)的目的。能夠系統(tǒng)了解和把握國內(nèi)外...
分離系統(tǒng)是氣相色譜儀的核心,主要由色譜柱組成,發(fā)展非??焖佟T跉庀嗌V問世之初,色譜柱均為填充柱,由柱管及填裝于柱管內(nèi)的固定相組成。填充柱制備簡單、種類多、應(yīng)用廣泛,但由于樣品負(fù)荷量大、柱滲透性較小、傳質(zhì)阻力較大、柱子不能過長等原因?qū)е路蛛x效率難以提高。氣相色譜儀分離系統(tǒng)的發(fā)展在色譜柱柱體更新?lián)Q代的同時(shí),色譜固定相也在不斷發(fā)展。在早期填充柱時(shí)代,為解決填充柱柱效低的問題,科學(xué)家研究出了上千種固定液。其中常用的是Hawkes的6種固定液:聚二甲基硅氧烷、聚苯基甲基硅氧烷、聚乙二...
當(dāng)把毛細(xì)管柱安裝在氣相色譜儀上時(shí),需要將其兩端分別于進(jìn)樣口和檢測器相連接。不用廠家的一起所用的接頭有兩種,一種是內(nèi)螺紋接頭,一種是外螺紋接頭。原理都是用一個(gè)石墨密封墊。通過接頭壓緊而達(dá)到固定和密封的目的。安裝毛細(xì)管柱時(shí)應(yīng)注意三個(gè)問題:*,先將固定螺母和密封墊套在柱頭上,此時(shí)應(yīng)將柱頭朝下,避免密封墊碎屑進(jìn)入柱管而造成堵塞。將石墨墊套在柱頭后,應(yīng)將柱頭截去1——2cm,可用專門的柱切割器,也可用一個(gè)開安瓿瓶的瓷片,在柱管上輕輕劃一下,然后用手別斷。這樣可以柱端是整潔的,又避免了柱...
環(huán)氧乙烷具有*的穿透性和殺菌能力,廣泛應(yīng)用于一次性衛(wèi)生材料的滅菌中,但殘留的環(huán)氧乙烷會引起較大的危害。環(huán)境空氣中的環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷用玻璃注射器或氣袋采集,直接進(jìn)樣測定,經(jīng)色譜柱分離,F(xiàn)ID檢測,以保留時(shí)間定性、峰面積定量。氣相色譜法測定環(huán)境空氣中的環(huán)氧化合物實(shí)驗(yàn)儀器及試劑:氣相色譜儀,配填充柱進(jìn)樣口及FID;環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷純品。樣品采集:以100mL玻璃注射器抽取現(xiàn)場空氣100mL,采樣前以現(xiàn)場空氣沖洗注射器2——3次,用硅橡膠管密閉注射器口?;蚴褂貌Aё⑸淦鲗鈽硬杉?..
氣相色譜儀載氣系統(tǒng)主要包括氣源(氣體鋼瓶或發(fā)生器)、減壓閥、限流器、凈化器、載氣管路等部分。載氣系統(tǒng)主要的維護(hù)工作就是檢漏,可采用氣相色譜儀廠家提供的檢漏液或者自行配制肥皂水振搖起泡,涂抹在管路連接或閥等有縫隙的地方察看。卸下高壓、低壓表頭檢定過的國產(chǎn)減壓閥大部分用不了多長時(shí)間就會發(fā)生泄漏。檢漏工作應(yīng)定期作,周期示實(shí)際情況而定。每次更換氣瓶、減壓閥等也需要檢漏。需要注意的是,不要將載氣管路長時(shí)間放空,應(yīng)采用堵頭堵住兩端,盡量避免空氣進(jìn)入載氣管路。在質(zhì)譜應(yīng)用中,如果拆卸過載氣管...
硝酸異山梨酯是有機(jī)硝酸酯類藥物,其制劑(片劑)臨床上用于冠心病、心絞痛的治療,是應(yīng)用廣泛的心血管藥物之一。其合成過程中使用了、乙酸、乙酸乙酯等有機(jī)試劑,對人體有害,乙酸易引起制劑中主藥的分解,乙酸乙酯有不良?xì)馕?,故有必要對其殘留量進(jìn)行控制,本文采用氣相色譜法同時(shí)測定硝酸異山梨酯原料中三種有機(jī)溶劑殘留量,方法靈敏、、可靠。1.儀器與試劑普瑞GC7800氣相色譜儀,硝酸異山梨酯(山東力諾制藥廠),、乙酸、乙酸乙酯和DMF均為分析純。2.實(shí)驗(yàn)部分2.1溶液的制備2.1.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的...
氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)的作用是將樣品直接或經(jīng)過特殊處理后引入氣相色譜儀(GC)的汽化室室或色譜柱進(jìn)行分析。根據(jù)不同功能可將氣相色譜進(jìn)樣分為如下幾種:1、手動進(jìn)樣系統(tǒng)手動進(jìn)樣主要有如下兩種進(jìn)樣方法:微量注射器:使用微量注射器抽取一定量的氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進(jìn)行分析的手動進(jìn)樣。廣泛適用于熱穩(wěn)定的氣體和沸點(diǎn)一般在500℃以下的液體樣品的分析。固相微萃取進(jìn)樣器:可用于萃取液體或氣體基質(zhì)中的有機(jī)物,萃取的樣品可手動注入氣相色譜儀的氣化室進(jìn)行熱解析氣化,然后進(jìn)色譜柱分析。適用于水中有機(jī)...
色譜柱在色譜系統(tǒng)中主要起到分離的作用。氣相色譜柱有多種類型。從不同的角度出發(fā),可按色譜柱的材料、形狀、柱內(nèi)徑的大小和長度、固定液的化學(xué)性能等進(jìn)行分類。其一般維護(hù)主要需要注意老化、與清洗。1、老化,根據(jù)色譜柱的不同方法不同。1)填充柱:新制備的填充柱在使用前必須經(jīng)過老化處理,以便把柱內(nèi)的殘存溶劑、低分子量固定液以及低沸點(diǎn)雜質(zhì)除去,使固定液在載體表面涂得更均勻牢固。老化的方法比較簡單:在室溫下將色譜柱的入口端與進(jìn)樣器相連結(jié)。為了避免污染,出口端與檢測器斷開。然后接通載氣,調(diào)節(jié)載氣...
氣相色譜柱在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。在使用氣相色譜儀對待測樣品進(jìn)行分析前,要確定色譜柱的型號、長度、直徑等技術(shù)參數(shù),盡量做到優(yōu)的分離效果。氣相色譜柱直徑選擇基礎(chǔ)原則有以下幾點(diǎn):1、如果需要較高的柱效,請使用0.18mm~0.25mm內(nèi)徑的色譜柱,0.18mm內(nèi)徑的色譜柱十分適合用于GC/MS系統(tǒng)。直徑較小的色譜柱容量小,并需要高的柱頭壓。...
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