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在國(guó)家頒布的一系列的環(huán)境排放相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中,均對(duì)vocs的檢測(cè)對(duì)象和排放標(biāo)準(zhǔn)有一定的規(guī)定。行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Vocs監(jiān)控對(duì)象大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)GB/16927-1996苯、甲苯、二甲苯、酚類、甲醛、乙醛、丙烯氰、甲醇、苯胺類、氯苯類、、硝基苯類、氯乙...
氣相色譜是對(duì)氣體物質(zhì)或可以在一定溫度下轉(zhuǎn)化為氣體的物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)分析。由于物質(zhì)的物性不同,其試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí),組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配,由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同,雖然載氣流速相同,各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同,經(jīng)過(guò)一定時(shí)間的流動(dòng)后,便彼此分離,按順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器,產(chǎn)生的訊號(hào)經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。根據(jù)出峰位置,確定組分的名稱,根據(jù)峰面積確定濃度大小。在使...
針對(duì)導(dǎo)致色譜峰展寬的原因,可以從以下方面考慮:使用相對(duì)分子質(zhì)量較大的載氣,采用較高的載氣流速,控制較低的柱溫,從而盡量減小分子擴(kuò)散項(xiàng);減小固定液膜厚度,增大組分在液相中的擴(kuò)散系數(shù),可以減少固定相傳質(zhì)阻力;采用粒度小的填料和相對(duì)分子質(zhì)量小的氣體作為載氣,可以減少流動(dòng)相傳質(zhì)阻力。具體使用氣相色譜儀分析時(shí)可以從以下幾個(gè)方面來(lái)優(yōu)化分離條件改善峰展寬,在盡可能短的分析時(shí)間內(nèi)獲得滿意的分離效果:1.改變動(dòng)力學(xué)因素中的理論塔板數(shù)和理論塔板高度。理想方法是在不斷增加柱長(zhǎng)的條件下減小板高以達(dá)到...
影響色譜峰展寬的因素有很多種,但不外乎柱內(nèi)和柱外兩類。柱內(nèi)因素是指色譜柱本身的性能,如柱活性大小、固定相是否與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)、柱效是否足夠高、樣品是否超載等;柱外因素主要是指接頭的死體積、進(jìn)樣口和檢測(cè)器死體積等。進(jìn)樣口造成的峰展寬的原因有兩種:一是時(shí)間上的展寬,二是空間上的展寬。根據(jù)速率理論,譜峰展寬的因素包括渦流擴(kuò)散、分子擴(kuò)散、氣相傳質(zhì)阻力、流動(dòng)相的流速等。1.渦流擴(kuò)散是指在填充色譜柱中,流動(dòng)相通過(guò)填充物的不規(guī)則空隙時(shí),其流動(dòng)方向不斷地改變,因而形成紊亂的類似“渦流”的流...
1、注意正確地使用和存放色譜柱,不銹鋼柱色譜柱可選用以下的溶劑保存:正相柱用烴類溶劑,反相柱用甲醇,離子交換柱用水或甲醇/水。某些分析色譜柱要注意規(guī)定的保存條件。另外,要注意溶液的PH值,一般控制在PH2-8范圍內(nèi),其硅膠柱PH>8時(shí)會(huì)發(fā)生硅膠溶脫的情況,鍵合型柱PH<2時(shí)會(huì)發(fā)生鍵合相斷裂。2、色譜柱污染后可采用合適的溶劑沖洗,使柱效再生。⑴硅膠柱可以使用正庚烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙醇和水按順序沖洗色譜柱,經(jīng)過(guò)凈化的色譜柱必須進(jìn)行水活化,即按上述相反的順序沖洗。柱再生時(shí)所...
氣相色譜是具有高分離效能、高選擇性、高靈敏度、分析速度快、定性定量、應(yīng)用范圍廣泛、樣品用量少等特點(diǎn)的一種新型通用分離分析技術(shù)。它在分析空氣和廢氣中的如CO2、CH4及一些痕量污染物中有著很廣泛的應(yīng)用。垃圾填埋場(chǎng)產(chǎn)生的填埋氣中的許多成分諸如CO2、CH4及一些VOCS都可以通過(guò)調(diào)整和選擇佳操作條件如:載氣流速的選擇、載氣的選擇、柱溫的選擇、柱形和柱長(zhǎng)的選擇來(lái)進(jìn)行分離和分析。氣相色譜法在垃圾填埋氣分析中有著廣泛的應(yīng)用。垃圾填埋氣中包括許多微量氣體,盡管這些微量氣體的濃度很低,但其...
1.分流進(jìn)樣分流進(jìn)樣,先將液體樣品注入進(jìn)樣器的加熱室中,加熱室迅速升溫使樣品瞬間蒸發(fā);在大流速的載氣的吹掃下,樣品與載氣迅速混合,混合氣通過(guò)分流口時(shí)大部分的混合氣體被排出而少量的混合氣體進(jìn)入色譜,進(jìn)行分析。分流有兩個(gè)目的:一是減少載氣中樣品的含量使其符合毛細(xì)管色譜進(jìn)樣量的要求;二是可以使樣品以較窄的帶寬進(jìn)入色譜柱。但這種進(jìn)樣方式只有1-5%的樣品可以進(jìn)入色譜柱,不適合樣品中痕量組分的分析。當(dāng)使用火焰離子化檢測(cè)器(FID)時(shí),分析的檢測(cè)限約為50ppm(w/w)。在進(jìn)樣過(guò)程中,...
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,氣相色譜儀選擇什么樣的氣體純度是個(gè)問(wèn)題。根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類(高、中、低檔)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問(wèn)題。原則上講,選擇氣體純度時(shí),主要取決于:①分析對(duì)象;②色譜柱中填充物;③檢測(cè)器。我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過(guò)濾器)的壽命。實(shí)踐證明,作為中儀...
1、在液相色譜法中,使用多種溶劑作為流動(dòng)相,當(dāng)進(jìn)行分析時(shí)所需成本高于氣相色譜法,且易引起環(huán)境污染。當(dāng)進(jìn)行梯度洗脫操作時(shí),它比氣相色譜法的程序升溫操作復(fù)雜。2、液相色譜法中缺少如氣相色譜法中使用的通用檢測(cè)器(如熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫火焰離子化檢測(cè)器)。近年來(lái)蒸發(fā)光激光散射檢測(cè)器的應(yīng)用日益增多,有望發(fā)展成為液相色譜法的一種通用型檢測(cè)器。3、液相色譜法不能替代氣相色譜法,去完成要求柱效高達(dá)10萬(wàn)塊理論塔板數(shù)以上,必須用毛細(xì)管氣相色譜法分析組成復(fù)雜的具有多種沸程的石油產(chǎn)品。4、液相色譜法也不...
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